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【看點】ICP的實操指導與建議
作者:江蘇消防檢測設備 來源:http://m.zgyzsfw.com/發布時間:2020-07-20 13:35:28
在光譜儀使用過程中,進樣系統、水循環系統、工作氣流量、譜峰坐標、RF發生器、點火頭等均需要定期維護保養?,F針對進樣系統及水循環系統的維護做一些指導性建議,個人意見,僅供參考;這些均屬于日常性及基礎性的維護,維護周期較短,對于工作氣流量、譜峰坐標、RF發生器、點火頭等重要儀器參數及關鍵儀器部件的維護保養,由于維護周期較長,技術含量較高,多數儀器操作者不能夠完全掌握,需要有專業培訓過的工程師才能夠完成,因此,本文僅針對日常維護保養周期較短并需要定期維護的實例進行介紹,以供實驗操作人員參考。
 
 
一、更換及安裝炬管

1.炬管在定期更換時,拆裝說明:

拆下炬管后將炬管浸泡在5%HCl溶液中,然后用DI水泡一天后自然干燥。浸泡時注意安全,建議用王水浸泡。


圖1 對比矩管(干凈的矩管和臟的矩管,一比可知)

 

2.安裝清洗后的炬管:

將炬管上部紅色十字位置對準底座凹槽處順勢旋轉直至炬管完全被安裝到底座里。如果金屬火炬內外兩側的圓環存在明顯的破損或破壞應該檢修或更換,炬管的石英部分應和金屬外套相配合。操作要領是確保炬管體和其金屬炬外殼完全配套。


圖2 安裝矩管底座

3.安裝炬管底座至炬室:
將炬管伸入炬室底部孔,注意卡口的位置;炬管完全伸入后逆時針旋轉直到出現“喀”聲后炬管安裝完成;把炬管集裝體推進火炬架且鎖定,如不出現響聲有可能造成氬氣會泄露,從而導致點火失敗。


圖3 安裝底座

4.確認RF線圈表面狀態:

如有燒黑的痕跡或線圈外層包裹開裂應立即停止點火,安裝好炬管后確認炬管和線圈的位置,如果線圈與炬管間隙有偏移應校正線圈,
注意:偏移的線圈會將炬管燒壞!確認RF線圈與陶瓷管間距在0.5mm(可以用0.5mm薄片伸入測試)



圖4 確認感應線圈
圖5 確認矩管安裝后與線圈間隙
圖6 矩管安裝狀態圖

 

 
 
二、安裝及更換泵管

1.泵管的安裝:
通過蓋子上的支架將樣品毛細管從霧化室的末端導向泵,確認沒有管子沒有扭曲和彎折且以保證樣品正常流動。通過蓋子里較低的支架將排樣管通向泵,該支架里有一個傳感器,它能檢測噴霧腔的樣品被耗盡時所產生氣泡,若無氣泡被檢測到,則關閉等離子區和泵。
打開泵管夾,通過泵滾筒固定樣品和排樣泵管道,把泵管上的接線片固定在左右夾子上。依次連接樣品泵管與樣品毛細管;排液泵管與排樣毛細管,注意流體的方向。
樣品毛細管:末端接進樣泵管,在連接時如遇到泵管難以安裝可將泵管一端放入開水浸泡幾分鐘通過熱脹原理再行安裝;



圖7 進樣管的安裝
隨著等離子體和泵的運行,鎖定樣品泵管夾,降低壓力,使霧化室自由吸氣,然后加壓,依次輪流進行。


圖8 排液管的安裝,注意方向
圖9 安裝時可將泵管端口放入開水浸泡以便于安裝,詳細安裝如下圖:
圖10 毛細管與泵管接口可用砂紙一端抵住,另一端安裝


2.泵管調壓:

鎖定流動泵管夾,減壓,直到毛細管中的流體不能流動,然后加壓。不要對泵過渡加壓,否則將導致過渡磨損以致頻繁更換泵管。


圖11 泵管調壓

 

泵壓調節,可通過進樣測試:泵速在50RPM時,進樣量為1.9ML,根據泵速在50RPM時,進樣量為1.9ML的原理,可以將進樣管伸入去離子水中,將泵速調整為50RPM,設定時間為1分鐘,然后將排液管末端放至有刻度的小量杯中,時間停止后觀察刻度是否在1.9ml
 

總結泵管安裝三步驟:

將毛細管和泵管連接

調整泵管通道

(調整泵管通道時需將泵管安裝到泵滾筒,不加泵夾,泵速設為100RPM,旋轉幾周后停止即可)

調整泵壓


3.泵管更換:
將泵管末端連接進樣及排液的毛細管拔掉然后打開泵夾取下即可,更換周期視泵管磨損情況而定,基本每月一次跟換。

 

 
 
三、耐HF霧化器的維護


圖12 耐HF霧化室及霧化器


霧化效果的好壞直接影響到樣品的檢測結果,這點大家都很清楚,所以尤其分析難溶物或者極易污染的有機物時,霧化器堵塞是經常發生的事情,一旦堵塞,噴霧狀況不好或者直接無噴霧,分析結果就大打折扣。

如遇堵塞情況可以用頭發絲去將霧化器捅開,或者用及細小的銅絲,注意千萬不可將霧化器損壞;另外如需清洗霧化室,可以將蓋擰開后能夠看到耐HF霧化室里有一層鍍層,這層金屬鍍層千萬不可用刷子之類的刷,一旦損壞,這個霧化室就廢掉了。沒有其他辦法,只能是通過配制酸洗液慢慢進樣清洗。

 

 
 
四、主機灰塵清理

ICP儀器是靈敏度較高的儀器,一般的選址都是遠離灰塵,單獨隔離,潔凈,安全的地方;智能化的大型儀器就應該特殊對待,既然肯花上百萬來購買,那么就不要吝惜幾萬塊錢給它找一個合適的家;即使在較為潔凈的環境下工作,儀器也會難免有灰塵進入,由于長期的靜電,儀器殼體和儀器底部都會有灰塵;當灰塵積累到一定程度時,不僅影響儀器的外觀,還會造成零部件的接觸不良從而影響儀器的正常使用,另外,位于儀器等離子體屏蔽室左上方的光室石英窗口長時間暴露在外界氣氛中也難免會有玷污,影響儀器的分析靈敏度;
因此,清潔工作是儀器維護保養中一項不可或缺的工作。

 

 
 
五、光室石英窗口清潔

石英鏡片需要定期清洗,用酒精棉球清洗然后用鏡頭紙擦拭,沿著一個方向擦拭。擦拭時,從石英鏡體中心向邊緣做圓周運動,擦凈后自然晾干。

小結
總之,對于大型高額精密儀器,不論是從企業管理者角度還是從一個實際操作者的角度來說,珍惜儀器,珍惜檢測結果是一個技術工作者必須具備的素養;
儀器本身就是按照一定邏輯編排,人為的因素會對儀器造成很大的傷害,如果在維護保養過程中不正確對待,將會大大損耗儀器的使用壽命;
在長期的使用過程中,應該重視儀器的日常維護和保養,建立健全各種維護保養檔案,做到有備無患,同一個問題不能發生兩次,防止再發,防止新問題的產生是對每一個技術工作者的考驗。
因此,我們需要制定合理的維護保養計劃,在維護保養方面,儀器使用者和管理者需有良好的專業水平,對儀器進行良好的維護,降低儀器的故障率,為單位節省維修成本,為檢測提供準確可靠的數據。

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